实验原理:处理后的试样中,三价铁离子在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁离子,与邻菲啰啉作用生成红色螯合物,其颜色深浅与铁含量成正比,用分光光度法进行铁含量的滴定
试剂:浓硫酸、30%过氧化氢,25%-28%氨水,100g/L盐酸羟胺溶液,盐酸溶液(1:1),乙酸-乙酸钠溶液(272g乙酸钠,溶解于500ml水中,加入200ml冰乙酸,加水稀释至1000ml),2g/L邻菲啰啉溶液,铁标准液
仪器:分光光度计,电炉,陶瓷蒸发皿
试样制备:准确吸取1ml样品与10ml烧杯中,置于电炉上缓缓蒸发至近干,取下稍微冷却后,加入1ml浓硫酸,1ml过氧化氢,于通风厨内加热消化,如果消化液颜色较深,继续滴加过过氧化氢溶液,直至消化液无色透明,稍冷,加10ml水微火煮沸3-5min,取下冷却,同时作空白对照
铁标准系列的配制:吸取铁标准使用液0、0.2、0.4、0.8、1.0、1.4分别于6支25ml比色管中,补加水至10ml,加5ml乙酸-乙酸钠溶液,1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置5分钟后,再加入1ml邻菲啰啉溶液,然后补加水至刻度,摇匀,放置30分钟,备用
标线的测定:再480nm波长下,测定标准系列的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线
试样测定:试样及空白液加入25ml比色管中,加入一小片刚果红试纸,用氨水中和至试纸显蓝紫色,加5ml乙酸-乙酸钠溶液,补加水至10ml,加1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置5分钟后,再加入1ml邻菲啰啉溶液,然后补加水至刻度,摇匀,放置30分钟,测出的吸光度A,从标准工作曲线上查出酒样中铁的含量




